Unsur N pada Pupuk UREA

Unsur N pada Pupuk UREA

Nitrogen dalam urea dihidrolisis dengan asam sulfat. NH4 yang terbentuk
didestilasi dengan penambahan alkali (suasana basa). Destilat ditampung dalam asam
borat yang telah dibubuhi indikator Conway, kemudian dititrasi dengan larutan baku
asam sulfat.
Peralatan
• Labu ukur 100 ml
• Erlenmeyer 100 ml
• Alat destilasi
• Buret digital 3 desimal
• Hot plate (pemanas 0 – 3500C)
• Neraca analitik 4 desimal
• Dispenser 0 – 10 ml
Pereaksi
• H2SO4 pekat (95-97%, BJ. 1,84)
• Campuran selen/katalis
• Larutan asam borat 1%
Timbang 1 g asam borat larutkan 100 ml H2O.
• Larutan NaOH 40 %
Larutkan 400 g NaOH dalam piala gelas dengan air bebas ion 600 ml, setelah
dingin diencerkan menjadi 1 l.
• Larutan H2SO4 0,050 N (titrisol)
Pipet 50 ml larutan baku H2SO4 1 N titrisol ke dalam labu ukur 1 l. Encerkan
dengan air bebas ion hingga 1 l.
• Indikator Conway
Larutkan 0,100 g merah metil (metil red) dan 0,150 g hijau bromkresol
(bromcresol green) dengan 100 ml etanol 96 %.
• Batu didih
Buat dari batu apung yang dihaluskan.
Cara kerja
Timbang teliti 0,2500 g contoh urea ke dalam labu ukur. Dengan dispenser tambahkan 2,5 ml H2SO4 pekat ditambahkan campuran selen/katalis, kerjakan penetapan blanko. Didihkan campuran selama 1 jam di atas pemanas (hot plate). Setelah dingin encerkan dengan air bebas ion hingga tanda tera, kocok hingga homogen.
Pipet 10 ml ekstrak ke dalam labu didih yang telah diberi sedikit serbuk batu didih dan tambahkan 100 ml air bebas ion. Siapkan penampung destilat dalam erlenmeyer yang terdiri atas 10 ml larutan asam borat 1 % yang telah dibubuhi tiga tetes indikator Conway. Destilasikan dengan menambahkan 10 ml NaOH 40 %. Destilasi diakhiri apabila volume destilat dalam penampung sudah mencapai 50-75 ml. Destilat dititrasi dengan larutan asam baku, yaitu H2SO4 0,050 N hingga titik akhir (Vc) (perubahan warna dari hijau menjadi merah jambu muda). Penetapan blanko dikerjakan (Vb).
Perhitungan
Kadar N (%) = (Vc - Vb) x N x bst N x 100 ml 10 ml-1 x 100 mg contoh-1 x fk
= (Vc - Vb) x N x 14 x 100/10 x 100/500 x fk
= (Vc - Vb) x N x 28 x fk
Keterangan:
Vc, b = ml titar contoh dan blanko
N = normalitas larutan baku H2SO4 (0,050)
14 = bobot setara nitrogen
100 = konversi ke %
fk = faktor koreksi kadar air = 100/(100 – % kadar air)