ANALISIS PUPUK ANORGANIK

ANALISIS PUPUK ANORGANIK

Persiapan contoh merupakan tahap penyediaan contoh siap timbang untuk dianalisis. Tahap pertama contoh pupuk dicatat kode atau nomor pengirim , asal contoh dan diberi nomor laboratorium. Contoh diambil kurang lebih 10 g (representatif) untuk dihaluskan hingga lolos 80 mesh dengan grinder atau lumpang porselin. Contoh ini yang akan digunakan untuk analisis kadar unsur-unsur yang terdapat dalam pupuk. Contoh disimpan dalam kantong plastik, diberi nomor laboratorium dan ditutup hingga kedap udara.
Penetapan kadar air Metode Karl Fischer
Untuk penetapan pupuk urea dan pupuk NPK.
Dasar penetapan
Bila air bereaksi dengan larutan pereaksi Karl Fischer, yaitu campuran dari iod, belerang dioksida, piridin dan metanol, maka bila elektrode platina dari alat aquatitrator terpolarisasi sedikit saja akan mendepolarisasi elektrode. Hal ini menyebabkan sejumlah besar arus akan mengalir ke mikrometer dan menunjukan titik akhir titrasi.
Peralatan
• Aquatitrator atau aquameter
• Botol timbang
• Neraca analitik
Pereaksi
• Larutan Karl Fischer, larutan tunggal yang stabil dengan titar 5 mg H2O ml-1
• Metanol, dengan kadar air maks 0,1 %
• Air bebas ion
Cara kerja
Masukkan sejumlah metanol ke dalam botol reaksi aquatitrator hingga electrode platina terendam. Titrasi dengan larutan Karl Fischer sampai titik akhir tercapai dan diperoleh metanol bebas air. Timbang dengan teliti 2,000 – 3,000 g contoh urea dan masukan ke dalam botol reaksi aquatitrator dan aduk hingga semua contoh terlarut.
Titrasi dengan larutan Karl Fischer hingga titik akhir tercapai dan catat volume larutan Karl Fischer yang dipakai untuk titrasi
Perhitungan
Kadar air dalam contoh dapat dihitung dengan rumus berikut :
Kadar air = {(V x N)/(W x 1.000)} x 100
Keterangan:
W = berat contoh dalam gram
N = titar pereaksi Karl Fischer
V = ml pereaksi Karl Fischer yang dipakai
DAFTAR ACUAN
Horwitz, William (Ed.). 2000. Official Methods of Analysis of AOAC International.
17th edition, Volume I, Agricultural Chemicals, Contaminants, Drugs. AOAC
International, Maryland USA.
SNI 02-2801-1998
SNI 02-2803-2000
Metode pengeringan pada 105 0C
Untuk penetapan pupuk (NH4)2 SO4, pupuk NPK, fosfat alam, SP-36, DAP, MAP,
dolomit/kaptan, kiserit, KCl, TSP+Zn dan UAP.
Dasar penetapan
Kadar air ditentukan dengan cara penguapan pada suhu 105 oC. Berat yang hilang
merupakan jumlah air yang dikandung contoh pupuk.
Peralatan
• Botol timbang dari gelas, bertutup
• Oven pengering dengan suhu otomatis
• Desikator
• Neraca analitik 4 desimal
Cara kerja
Timbang dengan teliti 5,0000 g contoh pupuk ke dalam botol timbang kosong yang
telah diketahui beratnya. Panaskan dalam oven pengering pada suhu 105 0C selama 3
jam, dinginkan dalam desikator dan timbang. Ulangi pemanasan dan penimbangan
sampai berat tetap. Berat yang hilang adalah berat air.
2.2.1 Perhitungan
Kadar air (% ) = (W – W1) x 100/W
Dimana:
W = bobot contoh asal dalam g
W1 = bobot contoh setelah dikeringkan dalam g
100 = faktor konversi ke %
fka (faktor koreksi kadar air) = 100/(100 - % kadar air)
(dihitung dari kadar air contoh pupuk halus dan digunakan sebagai faktor koreksi dalam
perhitungan hasil analisis).
DAFTAR ACUAN
Horwitz, William. (Ed.). 2000. Official Methods of Analysis of AOAC International. 17
th edition, Volume I, Agricultural Chemicals, Contaminants, Drugs. AOAC International, Maryland USA. SNI 02-0086-2005