Penetapan pupuk N(nitrogen)

Penetapan pupuk N(nitrogen)
Kadar nitrogen dari pupuk NPK dibedakan menjadi tiga bentuk senyawa N yaitu: NUrea
(N-organik), N-NH4 dan N-NO3. Jumlah tiga bentuk senyawa ini merupakan Ntotal.
Penetapan N-urea (N-organik) dan N-NH4
Dasar penetapan
Nitrogen dalam contoh dihidrolisis dengan asam sulfat dan NH3 yang terbentuk didestilasi dengan penambahan alkali (suasana basa). Destilat ditampung dalam asam borat yang telah dibubuhi indikator Conway, kemudian dititrasi dengan larutan baku asam sulfat (0,050 N).
Peralatan
• Neraca analitik 4 desimal
• Labu ukur /labu Kjeldahl 100 ml
• Erlenmeyer 100 ml
• Alat destilasi
• Labu didih 250 ml
• Buret digital 3 desimal/titrator
• Hot plate (pemanas 0 – 350 0C)/Kjeldahltherm
• Dispenser skala 0 – 10 ml
Pereaksi
• H2SO4 pekat (95-97%, BJ. 1,84)
• Asam borat 1 % Timbang 1,00 g asam borat larutkan 100 ml H2O.
• Asam sulfat 0,050 N (titrisol)
Pipet 50 ml larutan baku H2SO4 1 N titrisol ke dalam labu ukur 1 l. Encerkan
dengan air bebas ion hingga 1 l.
• NaOH 40 %
Larutkan 400,0 g NaOH dalam piala gelas dengan air bebas ion 600 ml, setelah
dingin diencerkan menjadi 1 l.
• Indikator Conway
Larutkan 0,100 g merah metil (metil red) dan 0,150 g hijau bromkresol
(bromcresol green) dengan 100 ml etanol 96 %.
• Batu didih
Buat dari batu apung yang dihaluskan.
Cara kerja
Timbang teliti 0,2500 g contoh yang telah dihaluskan ke dalam labu Kjeldahl atau labu ukur 100 ml. Tambahkan 2,5 ml H2SO4 pekat ke dalam labu dan sertakan blanko. Didihkan selama 1 jam di atas pemanas (hot plate). Setelah dingin encerkan dengan air bebas ion hingga tanda tera 100 ml, kocok hingga homogen. Pipet 10 ml ekstrak ke dalam labu didih yang telah diberi sedikit serbuk batu didih dan tambahkan 100 ml air bebas ion. Siapkan penampung destilat, yaitu 10 ml larutan asam borat 1% dalam erlenmeyer yang dibubuhi tiga tetes indikator Conway (larutan berwarna merah). Destilasikan dengan menambahkan 10 ml NaOH 40 %. Destilasi diakhiri apabila destilat dalam penampung sudah mencapai volume 50-75 ml (larutan berwarna hijau). Destilat
dititrasi dengan H2SO4 0,050 N hingga warna merah muda. Catat volume titar contoh
(Vc) dan blanko (Vb).
Perhitungan
Kadar N-urea (N-organik) + N-NH4 (%)
= (Vc - Vb) x N x bst N x 100 ml 10 ml-1 x 100 mg contoh-1 x fk
= (Vc - Vb) x N x 14 x 100/10 x 100/500 x fk
= (Vc - Vb) x N x 28 x fk
Keterangan:
Vc, b = ml titar contoh dan blanko
N = normalitas larutan baku H2SO4 (0,050)
14 = bobot setara nitrogen
100 = konversi ke %
fk = faktor koreksi kadar air = 100/(100 – % kadar air)