Penetapan N-NH4 dan N-NO3

Penetapan N-NH4 dan N-NO3

N dalam bentuk NH4 dan NO3 dilarutkan dalam air, didestilasi dengan penambahan alkali. NH3 yang keluar ditampung dengan asam borat dan destilat dititrasi dengan larutan asam baku H2SO4 0,050 N. Sisa penetapan N-NH4 yang masih mengandung NO3 direduksi dengan logam Devarda menjadi NH4. Destilasi dilakukan kembali seperti pada penetapan N-NH4.
Peralatan
• Neraca analitik 4 desimal
• Labu takar 100 ml
• Mesin kocok dengan kecepatan 250 goyangan menit-1
• Alat destilasi
• Labu didih 250 ml
• Buret digital atau buret mikro (3 desimal)
• Pipet volume 10 ml
• Erlenmeyer 100 ml
Pereaksi
• H2SO4 pekat (95-97 %, BJ. 1,84)
• Larutan asam borat 1%
Timbang 1 g asam borat larutkan 100 ml H2O.
• Larutan NaOH 40 % Larutkan 400 g NaOH dalam piala gelas dengan air bebas ion 600 ml, setelah dingin diencerkan menjadi 1 l.
• Larutan H2SO4 0,050 N (titrisol)
Pipet 50 ml larutan baku H2SO4 1 N titrisol ke dalam labu ukur 1 liter. Encerkan
dengan air bebas ion hingga 1 l.
• Indikator Conway
Larutkan 0,100 g merah metil (metil red) dan 0,150 g hijau bromkresol
(bromcresol green) dengan 100 ml etanol 96 %.
• Logam devarda (devarda alloy)
• Batu didih
Buat dari batu apung yang dihaluskan.
Cara kerja
Timbang teliti 0,5000 g contoh pupuk yang telah dihaluskan ke dalam labu takar
100 ml. Tambah 50 ml air bebas ion, tutup rapat kemudian kocok dengan mesin kocok
selama 30 menit dengan kecepatan 200 goyangan menit-1. Tambahkan air bebas ion
sampai tanda tera 100 ml dan kocok bolak-balik dengan tangan sampai homogen. Pipet
10 ml ekstrak ke dalam labu didih, tambahkan sedikit serbuk batu didih dan 100 ml air
bebas ion. Siapkan penampung destilat, yaitu 10 ml asam borat 1% yang telah diberi
tiga tetes indikator Conway dalam erlenmeyer (larutan berwarna merah). Destilasikan
ekstrak dengan menambahkan 10 ml NaOH 40% ke dalam labu didih. Destilasi selesai
apabila destilat pada penampung sudah mencapai volume 50-75 ml (larutan berwarna
hijau). Destilat dititrasi dengan larutan asam baku H2SO4 0,050 N sampai titik akhir
titrasi (Vc) (perubahan warna dari hijau menjadi merah jambu muda). Kerjakan
penetapan blanko (Vb).
Ekstrak bekas penetapan N-NH4 dalam labu didih ditambah 50 ml air bebas ion dan
dibiarkan dingin (jika perlu direndam dalam air). Siapkan penampung destilat yang lain.
Destilasikan dengan menambahkan 2 g devarda alloy, akan terjadi pendidihan dengan
sendirinya (timbul buih-buih). Pemanas destilator dihidupkan bila buih-buih dalam labu
didih sudah habis dan pemanasan dilakukan secara bertahap, hal ini untuk menghindari
pembuihan kembali yang dapat masuk ke dalam penampung destilat.. Destilasi diakhiri
bila volume destilat dalam penampung sudah mencapai 50-75 ml. Destilat dititrasi
dengan asam standar H2SO4 0,050 N seperti penetapan N-NH4 .
Perhitungan
Kadar N-NH4 (%)
= (Vc - Vb) x N x bst N x 100 ml 10 ml-1 x 100 mg contoh-1 x fk
= (Vc - Vb) x N x 14 x 100/10 x 100/500 x fk
= (Vc - Vb) x N x 28 x fk
Kadar N-NO3 (%)
= (Vc - Vb) x N x bst N x 100 ml 10 ml-1 x 100 mg contoh-1 x fk
= (Vc - Vb) x N x 14 x 100/10 x 100/500 x fk
= (Vc - Vb) x N x 28 x fk
Keterangan :
Vc, b = ml titar contoh dan blanko
N = normalitas larutan baku H2SO4 (0,050)
14 = bobot setara nitrogen
100 = konversi ke %
fk = faktor koreksi kadar air = 100/(100 – % kadar air)