Kadar P2O5 dan K2O larut dalam asam sitrat 2%

Kadar P2O5 dan K2O larut dalam asam sitrat 2%

Fosfat terlarut asam sitrat 2% diukur secara spektrometri dari senyawa kompleks
(warna kuning) yang terbentuk dari hasil reaksi orthofosfat dengan amonium molibdat
dan vanadat, sedangkan kalium terlarut asam sitrat 2% diukur langsung secara
flamephotometri.
Peralatan
• Neraca analitik 4 desimal
• Labu takar volume 100 ml
• Mesin kocok dengan kecepatan 250 goyangan menit-1
• Dispenser 10 ml pipet-1 ukur volume 10 ml
• Dilutor/pipet volume 1 ml
• Pipet ukur 10 ml
• Tabung reaksi volume 20 ml
• Pengocok tabung (vortex mixer)
• Spektrophotometer visible
• Flamephotometer
Pereaksi
• Larutan asam sitrat 2 %
Timbang 10 g asam sitrat p.a. larutkan dalam 500 ml H2O
• Air bebas ion yang bebas CO2
Air bebas ion dididihkan dan dinginkan sebelum digunakan untuk membuat pereaksi dalam penetapan ini.
• HNO3 pa. 67%
• Standar 0
Pipet 50 ml asam sitrat 2 % ke dalam labu ukur 100 ml. Tambahkan air bebas ion hingga 100 ml, kocok.
• Pereaksi I (amonium molibdat 1%)
Timbang 10 g NH4 Mo7 O24 . 4H2O dalam 1.000 ml air bebas ion.
• Pereaksi II (amonium vanadat 0,5%)
Timbang 0,5 g NH4VO3 + 70 ml HNO3 p.a. dalam 1.000 ml air bebas ion yang
telah dididihkan dahulu.
• Pereaksi campuran (satu bagian Pereaksi I + satu bagian pereaksi II)
Gunakan dalam keadaan segar, tidak dapat dipakai lebih dari 1 malam.
• Standar induk 2000 ppm P dalam H2O
Timbang 8.7742 g KH2PO4 (yang telah dikeringkan pada 130 oC selama 2 jam),
masukan ke dalam labu ukur 1 l, impitkan hingga tanda garis dengan air bebas
ion.
• Standar 500 ppm P
Pipet 25 ml larutan standar induk 2000 ppm P ke dalam labu ukur 100 ml.
Tambahkan 50 ml asam sitrat 2 % dan air bebas ion hingga 100 ml.
• Deret standar P (0-500 ppm P)
Pipet masing-masing 0; 1; 2; 4; 6; 8; 10 ml standar 500 ppm P. Tambahkan
standar 0 hingga masing-masing menjadi 10 ml, kocok. Deret standar ini
mengandung 0; 50; 100; 200; 300; 400; dan 500 ppm P.
• Standar induk 1000 ppm K (titrisol)
• Standar 200 ppm K
Pipet 20 ml dari standar induk 1.000 ppm K kedalam labu ukur 100 ml.
Tambahkan 5 ml asam sitrat 2 % dan air bebas ion sampai dengan 100 ml, lalu
kocok.
• Deret standar K (0-20 ppm K)
Pipet masing-masing 0; 1; 2; 4; 6; 8; 10 ml standar 200 ppm K. Tambahkan standar 0 yang telah diencerkan 10 x hingga masing-masing menjadi 10 ml, kocok. Deret standar ini mengandung 0; 2; 4; 8; 12; 16; dan 20 ppm K.
Cara kerja
Timbang teliti 0,2500 g contoh pupuk yang telah dihaluskan ke dalam labu takar volume 100 ml. Tambahkan 50 ml asam sitrat 2 % dengan dispenser atau pipet volume 50 ml. Tutup dan kocok dengan mesin kocok kecepatan 200 goyangan menit-1. Tambahkan air bebas ion hingga tanda tera 100 ml. Kocok bolak-balik dengan tangan hingga homogen, saring dengan kertas saring agar didapat cairan jernih.
Pengukuran P
Pipet 1 ml filtrat dan deret standar P masing-masing ke dalam tabung kimia. Tambahkan masing-masing 9 ml pereaksi campuran, kocok hingga homogen dengan vortex. Diukur dengan spektrophotometer pada panjang gelombang 466 nm dengan deret standar P sebagai pembanding.
Pengukuran K
Pipet 1 ml filtrat di atas ke dalam tabung reaksi dan tambahkan 9 ml air bebas ion, kocok dengan vortex hingga homogen (pengenceran 10 x). Kalium diukur dengan fotometer nyala dari ekstrak yang telah diencerkan dengan deret standar K sebagai pembanding.
Perhitungan
Kadar P2O5 asam sitrat 2 % (%)
= ppm kurva x (ml ekstrak 1.000 ml-1) x (100 mg contoh-1) x fp x (142/90) x fk
= ppm kurva x 100/1.000 x 100/250 x 142/90 x fk
= ppm kurva x 0,04 x 142/190 x fk
Kadar K2O asam sitrat 2 % (%) = ppm kurva x 0,4 x 94/78 x fk
Keterangan:
ppm kurva = kadar contoh yang didapat dari kurva hubungan antara kadar deret
standar dengan pembacaannya setelah dikoreksi blanko.
fk = faktor koreksi kadar air = 100/(100 – % kadar air)
fp = faktor pengenceran (10 untuk K, 1 untuk P)
142/190 = faktor konversi bentuk PO4 menjadi P2O5
94/78 = faktor konversi bentuk K menjadi K2O