Kadar P2O5 dan K2O larut dalam asam sitrat 2%
Fosfat terlarut asam sitrat 2% diukur secara spektrometri dari senyawa kompleks
(warna kuning) yang terbentuk dari hasil reaksi orthofosfat dengan amonium molibdat
dan vanadat, sedangkan kalium terlarut asam sitrat 2% diukur langsung secara
flamephotometri.
Peralatan
• Neraca analitik 4 desimal
• Labu takar volume 100 ml
• Mesin kocok dengan kecepatan 250 goyangan menit-1
• Dispenser 10 ml pipet-1 ukur volume 10 ml
• Dilutor/pipet volume 1 ml
• Pipet ukur 10 ml
• Tabung reaksi volume 20 ml
• Pengocok tabung (vortex mixer)
• Spektrophotometer visible
• Flamephotometer
Pereaksi
• Larutan asam sitrat 2 %
Timbang 10 g asam sitrat p.a. larutkan dalam 500 ml H2O
• Air bebas ion yang bebas CO2
Air bebas ion dididihkan dan dinginkan sebelum digunakan untuk membuat pereaksi dalam penetapan ini.
• HNO3 pa. 67%
• Standar 0
Pipet 50 ml asam sitrat 2 % ke dalam labu ukur 100 ml. Tambahkan air bebas ion hingga 100 ml, kocok.
• Pereaksi I (amonium molibdat 1%)
Timbang 10 g NH4 Mo7 O24 . 4H2O dalam 1.000 ml air bebas ion.
• Pereaksi II (amonium vanadat 0,5%)
Timbang 0,5 g NH4VO3 + 70 ml HNO3 p.a. dalam 1.000 ml air bebas ion yang
telah dididihkan dahulu.
• Pereaksi campuran (satu bagian Pereaksi I + satu bagian pereaksi II)
Gunakan dalam keadaan segar, tidak dapat dipakai lebih dari 1 malam.
• Standar induk 2000 ppm P dalam H2O
Timbang 8.7742 g KH2PO4 (yang telah dikeringkan pada 130 oC selama 2 jam),
masukan ke dalam labu ukur 1 l, impitkan hingga tanda garis dengan air bebas
ion.
• Standar 500 ppm P
Pipet 25 ml larutan standar induk 2000 ppm P ke dalam labu ukur 100 ml.
Tambahkan 50 ml asam sitrat 2 % dan air bebas ion hingga 100 ml.
• Deret standar P (0-500 ppm P)
Pipet masing-masing 0; 1; 2; 4; 6; 8; 10 ml standar 500 ppm P. Tambahkan
standar 0 hingga masing-masing menjadi 10 ml, kocok. Deret standar ini
mengandung 0; 50; 100; 200; 300; 400; dan 500 ppm P.
• Standar induk 1000 ppm K (titrisol)
• Standar 200 ppm K
Pipet 20 ml dari standar induk 1.000 ppm K kedalam labu ukur 100 ml.
Tambahkan 5 ml asam sitrat 2 % dan air bebas ion sampai dengan 100 ml, lalu
kocok.
• Deret standar K (0-20 ppm K)
Pipet masing-masing 0; 1; 2; 4; 6; 8; 10 ml standar 200 ppm K. Tambahkan standar 0 yang telah diencerkan 10 x hingga masing-masing menjadi 10 ml, kocok. Deret standar ini mengandung 0; 2; 4; 8; 12; 16; dan 20 ppm K.
Cara kerja
Timbang teliti 0,2500 g contoh pupuk yang telah dihaluskan ke dalam labu takar volume 100 ml. Tambahkan 50 ml asam sitrat 2 % dengan dispenser atau pipet volume 50 ml. Tutup dan kocok dengan mesin kocok kecepatan 200 goyangan menit-1. Tambahkan air bebas ion hingga tanda tera 100 ml. Kocok bolak-balik dengan tangan hingga homogen, saring dengan kertas saring agar didapat cairan jernih.
Pengukuran P
Pipet 1 ml filtrat dan deret standar P masing-masing ke dalam tabung kimia. Tambahkan masing-masing 9 ml pereaksi campuran, kocok hingga homogen dengan vortex. Diukur dengan spektrophotometer pada panjang gelombang 466 nm dengan deret standar P sebagai pembanding.
Pengukuran K
Pipet 1 ml filtrat di atas ke dalam tabung reaksi dan tambahkan 9 ml air bebas ion, kocok dengan vortex hingga homogen (pengenceran 10 x). Kalium diukur dengan fotometer nyala dari ekstrak yang telah diencerkan dengan deret standar K sebagai pembanding.
Perhitungan
Kadar P2O5 asam sitrat 2 % (%)
= ppm kurva x (ml ekstrak 1.000 ml-1) x (100 mg contoh-1) x fp x (142/90) x fk
= ppm kurva x 100/1.000 x 100/250 x 142/90 x fk
= ppm kurva x 0,04 x 142/190 x fk
Kadar K2O asam sitrat 2 % (%) = ppm kurva x 0,4 x 94/78 x fk
Keterangan:
ppm kurva = kadar contoh yang didapat dari kurva hubungan antara kadar deret
standar dengan pembacaannya setelah dikoreksi blanko.
fk = faktor koreksi kadar air = 100/(100 – % kadar air)
fp = faktor pengenceran (10 untuk K, 1 untuk P)
142/190 = faktor konversi bentuk PO4 menjadi P2O5
94/78 = faktor konversi bentuk K menjadi K2O
Monday, March 23, 2009
Saturday, March 21, 2009
Unsur N pada Pupuk UREA
Unsur N pada Pupuk UREA
Nitrogen dalam urea dihidrolisis dengan asam sulfat. NH4 yang terbentuk
didestilasi dengan penambahan alkali (suasana basa). Destilat ditampung dalam asam
borat yang telah dibubuhi indikator Conway, kemudian dititrasi dengan larutan baku
asam sulfat.
Peralatan
• Labu ukur 100 ml
• Erlenmeyer 100 ml
• Alat destilasi
• Buret digital 3 desimal
• Hot plate (pemanas 0 – 3500C)
• Neraca analitik 4 desimal
• Dispenser 0 – 10 ml
Pereaksi
• H2SO4 pekat (95-97%, BJ. 1,84)
• Campuran selen/katalis
• Larutan asam borat 1%
Timbang 1 g asam borat larutkan 100 ml H2O.
• Larutan NaOH 40 %
Larutkan 400 g NaOH dalam piala gelas dengan air bebas ion 600 ml, setelah
dingin diencerkan menjadi 1 l.
• Larutan H2SO4 0,050 N (titrisol)
Pipet 50 ml larutan baku H2SO4 1 N titrisol ke dalam labu ukur 1 l. Encerkan
dengan air bebas ion hingga 1 l.
• Indikator Conway
Larutkan 0,100 g merah metil (metil red) dan 0,150 g hijau bromkresol
(bromcresol green) dengan 100 ml etanol 96 %.
• Batu didih
Buat dari batu apung yang dihaluskan.
Cara kerja
Timbang teliti 0,2500 g contoh urea ke dalam labu ukur. Dengan dispenser tambahkan 2,5 ml H2SO4 pekat ditambahkan campuran selen/katalis, kerjakan penetapan blanko. Didihkan campuran selama 1 jam di atas pemanas (hot plate). Setelah dingin encerkan dengan air bebas ion hingga tanda tera, kocok hingga homogen.
Pipet 10 ml ekstrak ke dalam labu didih yang telah diberi sedikit serbuk batu didih dan tambahkan 100 ml air bebas ion. Siapkan penampung destilat dalam erlenmeyer yang terdiri atas 10 ml larutan asam borat 1 % yang telah dibubuhi tiga tetes indikator Conway. Destilasikan dengan menambahkan 10 ml NaOH 40 %. Destilasi diakhiri apabila volume destilat dalam penampung sudah mencapai 50-75 ml. Destilat dititrasi dengan larutan asam baku, yaitu H2SO4 0,050 N hingga titik akhir (Vc) (perubahan warna dari hijau menjadi merah jambu muda). Penetapan blanko dikerjakan (Vb).
Perhitungan
Kadar N (%) = (Vc - Vb) x N x bst N x 100 ml 10 ml-1 x 100 mg contoh-1 x fk
= (Vc - Vb) x N x 14 x 100/10 x 100/500 x fk
= (Vc - Vb) x N x 28 x fk
Keterangan:
Vc, b = ml titar contoh dan blanko
N = normalitas larutan baku H2SO4 (0,050)
14 = bobot setara nitrogen
100 = konversi ke %
fk = faktor koreksi kadar air = 100/(100 – % kadar air)
Nitrogen dalam urea dihidrolisis dengan asam sulfat. NH4 yang terbentuk
didestilasi dengan penambahan alkali (suasana basa). Destilat ditampung dalam asam
borat yang telah dibubuhi indikator Conway, kemudian dititrasi dengan larutan baku
asam sulfat.
Peralatan
• Labu ukur 100 ml
• Erlenmeyer 100 ml
• Alat destilasi
• Buret digital 3 desimal
• Hot plate (pemanas 0 – 3500C)
• Neraca analitik 4 desimal
• Dispenser 0 – 10 ml
Pereaksi
• H2SO4 pekat (95-97%, BJ. 1,84)
• Campuran selen/katalis
• Larutan asam borat 1%
Timbang 1 g asam borat larutkan 100 ml H2O.
• Larutan NaOH 40 %
Larutkan 400 g NaOH dalam piala gelas dengan air bebas ion 600 ml, setelah
dingin diencerkan menjadi 1 l.
• Larutan H2SO4 0,050 N (titrisol)
Pipet 50 ml larutan baku H2SO4 1 N titrisol ke dalam labu ukur 1 l. Encerkan
dengan air bebas ion hingga 1 l.
• Indikator Conway
Larutkan 0,100 g merah metil (metil red) dan 0,150 g hijau bromkresol
(bromcresol green) dengan 100 ml etanol 96 %.
• Batu didih
Buat dari batu apung yang dihaluskan.
Cara kerja
Timbang teliti 0,2500 g contoh urea ke dalam labu ukur. Dengan dispenser tambahkan 2,5 ml H2SO4 pekat ditambahkan campuran selen/katalis, kerjakan penetapan blanko. Didihkan campuran selama 1 jam di atas pemanas (hot plate). Setelah dingin encerkan dengan air bebas ion hingga tanda tera, kocok hingga homogen.
Pipet 10 ml ekstrak ke dalam labu didih yang telah diberi sedikit serbuk batu didih dan tambahkan 100 ml air bebas ion. Siapkan penampung destilat dalam erlenmeyer yang terdiri atas 10 ml larutan asam borat 1 % yang telah dibubuhi tiga tetes indikator Conway. Destilasikan dengan menambahkan 10 ml NaOH 40 %. Destilasi diakhiri apabila volume destilat dalam penampung sudah mencapai 50-75 ml. Destilat dititrasi dengan larutan asam baku, yaitu H2SO4 0,050 N hingga titik akhir (Vc) (perubahan warna dari hijau menjadi merah jambu muda). Penetapan blanko dikerjakan (Vb).
Perhitungan
Kadar N (%) = (Vc - Vb) x N x bst N x 100 ml 10 ml-1 x 100 mg contoh-1 x fk
= (Vc - Vb) x N x 14 x 100/10 x 100/500 x fk
= (Vc - Vb) x N x 28 x fk
Keterangan:
Vc, b = ml titar contoh dan blanko
N = normalitas larutan baku H2SO4 (0,050)
14 = bobot setara nitrogen
100 = konversi ke %
fk = faktor koreksi kadar air = 100/(100 – % kadar air)
Friday, March 20, 2009
Penetapan N-NH4 dan N-NO3
Penetapan N-NH4 dan N-NO3
N dalam bentuk NH4 dan NO3 dilarutkan dalam air, didestilasi dengan penambahan alkali. NH3 yang keluar ditampung dengan asam borat dan destilat dititrasi dengan larutan asam baku H2SO4 0,050 N. Sisa penetapan N-NH4 yang masih mengandung NO3 direduksi dengan logam Devarda menjadi NH4. Destilasi dilakukan kembali seperti pada penetapan N-NH4.
Peralatan
• Neraca analitik 4 desimal
• Labu takar 100 ml
• Mesin kocok dengan kecepatan 250 goyangan menit-1
• Alat destilasi
• Labu didih 250 ml
• Buret digital atau buret mikro (3 desimal)
• Pipet volume 10 ml
• Erlenmeyer 100 ml
Pereaksi
• H2SO4 pekat (95-97 %, BJ. 1,84)
• Larutan asam borat 1%
Timbang 1 g asam borat larutkan 100 ml H2O.
• Larutan NaOH 40 % Larutkan 400 g NaOH dalam piala gelas dengan air bebas ion 600 ml, setelah dingin diencerkan menjadi 1 l.
• Larutan H2SO4 0,050 N (titrisol)
Pipet 50 ml larutan baku H2SO4 1 N titrisol ke dalam labu ukur 1 liter. Encerkan
dengan air bebas ion hingga 1 l.
• Indikator Conway
Larutkan 0,100 g merah metil (metil red) dan 0,150 g hijau bromkresol
(bromcresol green) dengan 100 ml etanol 96 %.
• Logam devarda (devarda alloy)
• Batu didih
Buat dari batu apung yang dihaluskan.
Cara kerja
Timbang teliti 0,5000 g contoh pupuk yang telah dihaluskan ke dalam labu takar
100 ml. Tambah 50 ml air bebas ion, tutup rapat kemudian kocok dengan mesin kocok
selama 30 menit dengan kecepatan 200 goyangan menit-1. Tambahkan air bebas ion
sampai tanda tera 100 ml dan kocok bolak-balik dengan tangan sampai homogen. Pipet
10 ml ekstrak ke dalam labu didih, tambahkan sedikit serbuk batu didih dan 100 ml air
bebas ion. Siapkan penampung destilat, yaitu 10 ml asam borat 1% yang telah diberi
tiga tetes indikator Conway dalam erlenmeyer (larutan berwarna merah). Destilasikan
ekstrak dengan menambahkan 10 ml NaOH 40% ke dalam labu didih. Destilasi selesai
apabila destilat pada penampung sudah mencapai volume 50-75 ml (larutan berwarna
hijau). Destilat dititrasi dengan larutan asam baku H2SO4 0,050 N sampai titik akhir
titrasi (Vc) (perubahan warna dari hijau menjadi merah jambu muda). Kerjakan
penetapan blanko (Vb).
Ekstrak bekas penetapan N-NH4 dalam labu didih ditambah 50 ml air bebas ion dan
dibiarkan dingin (jika perlu direndam dalam air). Siapkan penampung destilat yang lain.
Destilasikan dengan menambahkan 2 g devarda alloy, akan terjadi pendidihan dengan
sendirinya (timbul buih-buih). Pemanas destilator dihidupkan bila buih-buih dalam labu
didih sudah habis dan pemanasan dilakukan secara bertahap, hal ini untuk menghindari
pembuihan kembali yang dapat masuk ke dalam penampung destilat.. Destilasi diakhiri
bila volume destilat dalam penampung sudah mencapai 50-75 ml. Destilat dititrasi
dengan asam standar H2SO4 0,050 N seperti penetapan N-NH4 .
Perhitungan
Kadar N-NH4 (%)
= (Vc - Vb) x N x bst N x 100 ml 10 ml-1 x 100 mg contoh-1 x fk
= (Vc - Vb) x N x 14 x 100/10 x 100/500 x fk
= (Vc - Vb) x N x 28 x fk
Kadar N-NO3 (%)
= (Vc - Vb) x N x bst N x 100 ml 10 ml-1 x 100 mg contoh-1 x fk
= (Vc - Vb) x N x 14 x 100/10 x 100/500 x fk
= (Vc - Vb) x N x 28 x fk
Keterangan :
Vc, b = ml titar contoh dan blanko
N = normalitas larutan baku H2SO4 (0,050)
14 = bobot setara nitrogen
100 = konversi ke %
fk = faktor koreksi kadar air = 100/(100 – % kadar air)
N dalam bentuk NH4 dan NO3 dilarutkan dalam air, didestilasi dengan penambahan alkali. NH3 yang keluar ditampung dengan asam borat dan destilat dititrasi dengan larutan asam baku H2SO4 0,050 N. Sisa penetapan N-NH4 yang masih mengandung NO3 direduksi dengan logam Devarda menjadi NH4. Destilasi dilakukan kembali seperti pada penetapan N-NH4.
Peralatan
• Neraca analitik 4 desimal
• Labu takar 100 ml
• Mesin kocok dengan kecepatan 250 goyangan menit-1
• Alat destilasi
• Labu didih 250 ml
• Buret digital atau buret mikro (3 desimal)
• Pipet volume 10 ml
• Erlenmeyer 100 ml
Pereaksi
• H2SO4 pekat (95-97 %, BJ. 1,84)
• Larutan asam borat 1%
Timbang 1 g asam borat larutkan 100 ml H2O.
• Larutan NaOH 40 % Larutkan 400 g NaOH dalam piala gelas dengan air bebas ion 600 ml, setelah dingin diencerkan menjadi 1 l.
• Larutan H2SO4 0,050 N (titrisol)
Pipet 50 ml larutan baku H2SO4 1 N titrisol ke dalam labu ukur 1 liter. Encerkan
dengan air bebas ion hingga 1 l.
• Indikator Conway
Larutkan 0,100 g merah metil (metil red) dan 0,150 g hijau bromkresol
(bromcresol green) dengan 100 ml etanol 96 %.
• Logam devarda (devarda alloy)
• Batu didih
Buat dari batu apung yang dihaluskan.
Cara kerja
Timbang teliti 0,5000 g contoh pupuk yang telah dihaluskan ke dalam labu takar
100 ml. Tambah 50 ml air bebas ion, tutup rapat kemudian kocok dengan mesin kocok
selama 30 menit dengan kecepatan 200 goyangan menit-1. Tambahkan air bebas ion
sampai tanda tera 100 ml dan kocok bolak-balik dengan tangan sampai homogen. Pipet
10 ml ekstrak ke dalam labu didih, tambahkan sedikit serbuk batu didih dan 100 ml air
bebas ion. Siapkan penampung destilat, yaitu 10 ml asam borat 1% yang telah diberi
tiga tetes indikator Conway dalam erlenmeyer (larutan berwarna merah). Destilasikan
ekstrak dengan menambahkan 10 ml NaOH 40% ke dalam labu didih. Destilasi selesai
apabila destilat pada penampung sudah mencapai volume 50-75 ml (larutan berwarna
hijau). Destilat dititrasi dengan larutan asam baku H2SO4 0,050 N sampai titik akhir
titrasi (Vc) (perubahan warna dari hijau menjadi merah jambu muda). Kerjakan
penetapan blanko (Vb).
Ekstrak bekas penetapan N-NH4 dalam labu didih ditambah 50 ml air bebas ion dan
dibiarkan dingin (jika perlu direndam dalam air). Siapkan penampung destilat yang lain.
Destilasikan dengan menambahkan 2 g devarda alloy, akan terjadi pendidihan dengan
sendirinya (timbul buih-buih). Pemanas destilator dihidupkan bila buih-buih dalam labu
didih sudah habis dan pemanasan dilakukan secara bertahap, hal ini untuk menghindari
pembuihan kembali yang dapat masuk ke dalam penampung destilat.. Destilasi diakhiri
bila volume destilat dalam penampung sudah mencapai 50-75 ml. Destilat dititrasi
dengan asam standar H2SO4 0,050 N seperti penetapan N-NH4 .
Perhitungan
Kadar N-NH4 (%)
= (Vc - Vb) x N x bst N x 100 ml 10 ml-1 x 100 mg contoh-1 x fk
= (Vc - Vb) x N x 14 x 100/10 x 100/500 x fk
= (Vc - Vb) x N x 28 x fk
Kadar N-NO3 (%)
= (Vc - Vb) x N x bst N x 100 ml 10 ml-1 x 100 mg contoh-1 x fk
= (Vc - Vb) x N x 14 x 100/10 x 100/500 x fk
= (Vc - Vb) x N x 28 x fk
Keterangan :
Vc, b = ml titar contoh dan blanko
N = normalitas larutan baku H2SO4 (0,050)
14 = bobot setara nitrogen
100 = konversi ke %
fk = faktor koreksi kadar air = 100/(100 – % kadar air)
Thursday, March 19, 2009
Penetapan pupuk N(nitrogen)
Penetapan pupuk N(nitrogen)
Kadar nitrogen dari pupuk NPK dibedakan menjadi tiga bentuk senyawa N yaitu: NUrea
(N-organik), N-NH4 dan N-NO3. Jumlah tiga bentuk senyawa ini merupakan Ntotal.
Penetapan N-urea (N-organik) dan N-NH4
Dasar penetapan
Nitrogen dalam contoh dihidrolisis dengan asam sulfat dan NH3 yang terbentuk didestilasi dengan penambahan alkali (suasana basa). Destilat ditampung dalam asam borat yang telah dibubuhi indikator Conway, kemudian dititrasi dengan larutan baku asam sulfat (0,050 N).
Peralatan
• Neraca analitik 4 desimal
• Labu ukur /labu Kjeldahl 100 ml
• Erlenmeyer 100 ml
• Alat destilasi
• Labu didih 250 ml
• Buret digital 3 desimal/titrator
• Hot plate (pemanas 0 – 350 0C)/Kjeldahltherm
• Dispenser skala 0 – 10 ml
Pereaksi
• H2SO4 pekat (95-97%, BJ. 1,84)
• Asam borat 1 % Timbang 1,00 g asam borat larutkan 100 ml H2O.
• Asam sulfat 0,050 N (titrisol)
Pipet 50 ml larutan baku H2SO4 1 N titrisol ke dalam labu ukur 1 l. Encerkan
dengan air bebas ion hingga 1 l.
• NaOH 40 %
Larutkan 400,0 g NaOH dalam piala gelas dengan air bebas ion 600 ml, setelah
dingin diencerkan menjadi 1 l.
• Indikator Conway
Larutkan 0,100 g merah metil (metil red) dan 0,150 g hijau bromkresol
(bromcresol green) dengan 100 ml etanol 96 %.
• Batu didih
Buat dari batu apung yang dihaluskan.
Cara kerja
Timbang teliti 0,2500 g contoh yang telah dihaluskan ke dalam labu Kjeldahl atau labu ukur 100 ml. Tambahkan 2,5 ml H2SO4 pekat ke dalam labu dan sertakan blanko. Didihkan selama 1 jam di atas pemanas (hot plate). Setelah dingin encerkan dengan air bebas ion hingga tanda tera 100 ml, kocok hingga homogen. Pipet 10 ml ekstrak ke dalam labu didih yang telah diberi sedikit serbuk batu didih dan tambahkan 100 ml air bebas ion. Siapkan penampung destilat, yaitu 10 ml larutan asam borat 1% dalam erlenmeyer yang dibubuhi tiga tetes indikator Conway (larutan berwarna merah). Destilasikan dengan menambahkan 10 ml NaOH 40 %. Destilasi diakhiri apabila destilat dalam penampung sudah mencapai volume 50-75 ml (larutan berwarna hijau). Destilat
dititrasi dengan H2SO4 0,050 N hingga warna merah muda. Catat volume titar contoh
(Vc) dan blanko (Vb).
Perhitungan
Kadar N-urea (N-organik) + N-NH4 (%)
= (Vc - Vb) x N x bst N x 100 ml 10 ml-1 x 100 mg contoh-1 x fk
= (Vc - Vb) x N x 14 x 100/10 x 100/500 x fk
= (Vc - Vb) x N x 28 x fk
Keterangan:
Vc, b = ml titar contoh dan blanko
N = normalitas larutan baku H2SO4 (0,050)
14 = bobot setara nitrogen
100 = konversi ke %
fk = faktor koreksi kadar air = 100/(100 – % kadar air)
Kadar nitrogen dari pupuk NPK dibedakan menjadi tiga bentuk senyawa N yaitu: NUrea
(N-organik), N-NH4 dan N-NO3. Jumlah tiga bentuk senyawa ini merupakan Ntotal.
Penetapan N-urea (N-organik) dan N-NH4
Dasar penetapan
Nitrogen dalam contoh dihidrolisis dengan asam sulfat dan NH3 yang terbentuk didestilasi dengan penambahan alkali (suasana basa). Destilat ditampung dalam asam borat yang telah dibubuhi indikator Conway, kemudian dititrasi dengan larutan baku asam sulfat (0,050 N).
Peralatan
• Neraca analitik 4 desimal
• Labu ukur /labu Kjeldahl 100 ml
• Erlenmeyer 100 ml
• Alat destilasi
• Labu didih 250 ml
• Buret digital 3 desimal/titrator
• Hot plate (pemanas 0 – 350 0C)/Kjeldahltherm
• Dispenser skala 0 – 10 ml
Pereaksi
• H2SO4 pekat (95-97%, BJ. 1,84)
• Asam borat 1 % Timbang 1,00 g asam borat larutkan 100 ml H2O.
• Asam sulfat 0,050 N (titrisol)
Pipet 50 ml larutan baku H2SO4 1 N titrisol ke dalam labu ukur 1 l. Encerkan
dengan air bebas ion hingga 1 l.
• NaOH 40 %
Larutkan 400,0 g NaOH dalam piala gelas dengan air bebas ion 600 ml, setelah
dingin diencerkan menjadi 1 l.
• Indikator Conway
Larutkan 0,100 g merah metil (metil red) dan 0,150 g hijau bromkresol
(bromcresol green) dengan 100 ml etanol 96 %.
• Batu didih
Buat dari batu apung yang dihaluskan.
Cara kerja
Timbang teliti 0,2500 g contoh yang telah dihaluskan ke dalam labu Kjeldahl atau labu ukur 100 ml. Tambahkan 2,5 ml H2SO4 pekat ke dalam labu dan sertakan blanko. Didihkan selama 1 jam di atas pemanas (hot plate). Setelah dingin encerkan dengan air bebas ion hingga tanda tera 100 ml, kocok hingga homogen. Pipet 10 ml ekstrak ke dalam labu didih yang telah diberi sedikit serbuk batu didih dan tambahkan 100 ml air bebas ion. Siapkan penampung destilat, yaitu 10 ml larutan asam borat 1% dalam erlenmeyer yang dibubuhi tiga tetes indikator Conway (larutan berwarna merah). Destilasikan dengan menambahkan 10 ml NaOH 40 %. Destilasi diakhiri apabila destilat dalam penampung sudah mencapai volume 50-75 ml (larutan berwarna hijau). Destilat
dititrasi dengan H2SO4 0,050 N hingga warna merah muda. Catat volume titar contoh
(Vc) dan blanko (Vb).
Perhitungan
Kadar N-urea (N-organik) + N-NH4 (%)
= (Vc - Vb) x N x bst N x 100 ml 10 ml-1 x 100 mg contoh-1 x fk
= (Vc - Vb) x N x 14 x 100/10 x 100/500 x fk
= (Vc - Vb) x N x 28 x fk
Keterangan:
Vc, b = ml titar contoh dan blanko
N = normalitas larutan baku H2SO4 (0,050)
14 = bobot setara nitrogen
100 = konversi ke %
fk = faktor koreksi kadar air = 100/(100 – % kadar air)
Wednesday, March 18, 2009
ANALISIS PUPUK ANORGANIK
ANALISIS PUPUK ANORGANIK
Persiapan contoh merupakan tahap penyediaan contoh siap timbang untuk dianalisis. Tahap pertama contoh pupuk dicatat kode atau nomor pengirim , asal contoh dan diberi nomor laboratorium. Contoh diambil kurang lebih 10 g (representatif) untuk dihaluskan hingga lolos 80 mesh dengan grinder atau lumpang porselin. Contoh ini yang akan digunakan untuk analisis kadar unsur-unsur yang terdapat dalam pupuk. Contoh disimpan dalam kantong plastik, diberi nomor laboratorium dan ditutup hingga kedap udara.
Penetapan kadar air Metode Karl Fischer
Untuk penetapan pupuk urea dan pupuk NPK.
Dasar penetapan
Bila air bereaksi dengan larutan pereaksi Karl Fischer, yaitu campuran dari iod, belerang dioksida, piridin dan metanol, maka bila elektrode platina dari alat aquatitrator terpolarisasi sedikit saja akan mendepolarisasi elektrode. Hal ini menyebabkan sejumlah besar arus akan mengalir ke mikrometer dan menunjukan titik akhir titrasi.
Peralatan
• Aquatitrator atau aquameter
• Botol timbang
• Neraca analitik
Pereaksi
• Larutan Karl Fischer, larutan tunggal yang stabil dengan titar 5 mg H2O ml-1
• Metanol, dengan kadar air maks 0,1 %
• Air bebas ion
Cara kerja
Masukkan sejumlah metanol ke dalam botol reaksi aquatitrator hingga electrode platina terendam. Titrasi dengan larutan Karl Fischer sampai titik akhir tercapai dan diperoleh metanol bebas air. Timbang dengan teliti 2,000 – 3,000 g contoh urea dan masukan ke dalam botol reaksi aquatitrator dan aduk hingga semua contoh terlarut.
Titrasi dengan larutan Karl Fischer hingga titik akhir tercapai dan catat volume larutan Karl Fischer yang dipakai untuk titrasi
Perhitungan
Kadar air dalam contoh dapat dihitung dengan rumus berikut :
Kadar air = {(V x N)/(W x 1.000)} x 100
Keterangan:
W = berat contoh dalam gram
N = titar pereaksi Karl Fischer
V = ml pereaksi Karl Fischer yang dipakai
DAFTAR ACUAN
Horwitz, William (Ed.). 2000. Official Methods of Analysis of AOAC International.
17th edition, Volume I, Agricultural Chemicals, Contaminants, Drugs. AOAC
International, Maryland USA.
SNI 02-2801-1998
SNI 02-2803-2000
Metode pengeringan pada 105 0C
Untuk penetapan pupuk (NH4)2 SO4, pupuk NPK, fosfat alam, SP-36, DAP, MAP,
dolomit/kaptan, kiserit, KCl, TSP+Zn dan UAP.
Dasar penetapan
Kadar air ditentukan dengan cara penguapan pada suhu 105 oC. Berat yang hilang
merupakan jumlah air yang dikandung contoh pupuk.
Peralatan
• Botol timbang dari gelas, bertutup
• Oven pengering dengan suhu otomatis
• Desikator
• Neraca analitik 4 desimal
Cara kerja
Timbang dengan teliti 5,0000 g contoh pupuk ke dalam botol timbang kosong yang
telah diketahui beratnya. Panaskan dalam oven pengering pada suhu 105 0C selama 3
jam, dinginkan dalam desikator dan timbang. Ulangi pemanasan dan penimbangan
sampai berat tetap. Berat yang hilang adalah berat air.
2.2.1 Perhitungan
Kadar air (% ) = (W – W1) x 100/W
Dimana:
W = bobot contoh asal dalam g
W1 = bobot contoh setelah dikeringkan dalam g
100 = faktor konversi ke %
fka (faktor koreksi kadar air) = 100/(100 - % kadar air)
(dihitung dari kadar air contoh pupuk halus dan digunakan sebagai faktor koreksi dalam
perhitungan hasil analisis).
DAFTAR ACUAN
Horwitz, William. (Ed.). 2000. Official Methods of Analysis of AOAC International. 17
th edition, Volume I, Agricultural Chemicals, Contaminants, Drugs. AOAC International, Maryland USA. SNI 02-0086-2005
Persiapan contoh merupakan tahap penyediaan contoh siap timbang untuk dianalisis. Tahap pertama contoh pupuk dicatat kode atau nomor pengirim , asal contoh dan diberi nomor laboratorium. Contoh diambil kurang lebih 10 g (representatif) untuk dihaluskan hingga lolos 80 mesh dengan grinder atau lumpang porselin. Contoh ini yang akan digunakan untuk analisis kadar unsur-unsur yang terdapat dalam pupuk. Contoh disimpan dalam kantong plastik, diberi nomor laboratorium dan ditutup hingga kedap udara.
Penetapan kadar air Metode Karl Fischer
Untuk penetapan pupuk urea dan pupuk NPK.
Dasar penetapan
Bila air bereaksi dengan larutan pereaksi Karl Fischer, yaitu campuran dari iod, belerang dioksida, piridin dan metanol, maka bila elektrode platina dari alat aquatitrator terpolarisasi sedikit saja akan mendepolarisasi elektrode. Hal ini menyebabkan sejumlah besar arus akan mengalir ke mikrometer dan menunjukan titik akhir titrasi.
Peralatan
• Aquatitrator atau aquameter
• Botol timbang
• Neraca analitik
Pereaksi
• Larutan Karl Fischer, larutan tunggal yang stabil dengan titar 5 mg H2O ml-1
• Metanol, dengan kadar air maks 0,1 %
• Air bebas ion
Cara kerja
Masukkan sejumlah metanol ke dalam botol reaksi aquatitrator hingga electrode platina terendam. Titrasi dengan larutan Karl Fischer sampai titik akhir tercapai dan diperoleh metanol bebas air. Timbang dengan teliti 2,000 – 3,000 g contoh urea dan masukan ke dalam botol reaksi aquatitrator dan aduk hingga semua contoh terlarut.
Titrasi dengan larutan Karl Fischer hingga titik akhir tercapai dan catat volume larutan Karl Fischer yang dipakai untuk titrasi
Perhitungan
Kadar air dalam contoh dapat dihitung dengan rumus berikut :
Kadar air = {(V x N)/(W x 1.000)} x 100
Keterangan:
W = berat contoh dalam gram
N = titar pereaksi Karl Fischer
V = ml pereaksi Karl Fischer yang dipakai
DAFTAR ACUAN
Horwitz, William (Ed.). 2000. Official Methods of Analysis of AOAC International.
17th edition, Volume I, Agricultural Chemicals, Contaminants, Drugs. AOAC
International, Maryland USA.
SNI 02-2801-1998
SNI 02-2803-2000
Metode pengeringan pada 105 0C
Untuk penetapan pupuk (NH4)2 SO4, pupuk NPK, fosfat alam, SP-36, DAP, MAP,
dolomit/kaptan, kiserit, KCl, TSP+Zn dan UAP.
Dasar penetapan
Kadar air ditentukan dengan cara penguapan pada suhu 105 oC. Berat yang hilang
merupakan jumlah air yang dikandung contoh pupuk.
Peralatan
• Botol timbang dari gelas, bertutup
• Oven pengering dengan suhu otomatis
• Desikator
• Neraca analitik 4 desimal
Cara kerja
Timbang dengan teliti 5,0000 g contoh pupuk ke dalam botol timbang kosong yang
telah diketahui beratnya. Panaskan dalam oven pengering pada suhu 105 0C selama 3
jam, dinginkan dalam desikator dan timbang. Ulangi pemanasan dan penimbangan
sampai berat tetap. Berat yang hilang adalah berat air.
2.2.1 Perhitungan
Kadar air (% ) = (W – W1) x 100/W
Dimana:
W = bobot contoh asal dalam g
W1 = bobot contoh setelah dikeringkan dalam g
100 = faktor konversi ke %
fka (faktor koreksi kadar air) = 100/(100 - % kadar air)
(dihitung dari kadar air contoh pupuk halus dan digunakan sebagai faktor koreksi dalam
perhitungan hasil analisis).
DAFTAR ACUAN
Horwitz, William. (Ed.). 2000. Official Methods of Analysis of AOAC International. 17
th edition, Volume I, Agricultural Chemicals, Contaminants, Drugs. AOAC International, Maryland USA. SNI 02-0086-2005
Subscribe to:
Comments (Atom)
